تجزیه حرارتی به روش DSC
دانش پژوهان گرامی در اینجا می خواهیم شما را با روشی بسیار پرکاربرد در آزمایشگاه های شیمی و سایر علوم یعنی روش تجزیه حرارتی آشنا سازیم:
تجزیه حرارتی روشی است که در آن اطلاعاتِ کمی و کیفی در مورد تاثیر حرارت بر مواد مختلف مانند ترکیبات شیمیایی، آلیاژها، مواد معدنی، سرامیک ها، داروها، پلیمرها و حتی غذاها می باشد. تجزیه حرارتی، روش تجزیه ای است که در آن ماده تحت یک برنامه دمایی کنترل شده قرار می گیرد و خاصیت فیزیکی ماده یا محصولات واکنش به صورت تابعی از دما رسم می شوند.
یکی از روش های مرسوم تجزیه حرارتی، روش گرماسنجی پویشی تفاضلی (Differential Scanning Calorimetery) یا DSC می باشد. این تکنیک توسط واتسون و اونیل در سال 1962 گسترش یافت و به طور تجاری در سال 1963 معرفی گردید.
در دستگاه DSC، دو جایگاه وجود دارد: جایی برای قرار دادن نمونه و جایی برای قرار دادن شاهد که معمولا از هوا به عنوان شاهد استفاده می شود. به هر دو جایگاه مقدار گرمایی داده می شود تا هر دو در همان دما ثابت بمانند.
بنابراین اگر در نمونه مورد نظر پدیده گرمازا یا گرماگیر اتفاق بیفتد، جهت یکسان کردن دمای نمونه با شاهد، مقداری انرژی به نمونه داده شده یا گرفته می شود. پس بدین صورت مقدار انرژی واکنش گرمازا یا گرماگیر بر حسب تابعی از دما رسم می شود. در نمودارهای به دست آمده از DSC پیک های گرمازا به سمت بالا و پیک های گرماگیر به سمت پایین کشیده می شوند.
براساس نمودار بالا، پدیده اول در ناحیه 140 درجه سانتی گراد مربوط به پدیده ی گرمازای بلوری شدن و پدیده دوم در دمای 250 درجه سانتیگراد گرماگیر و مربوط به پدیده ی ذوب ماده می باشد.
DSC کاربردهای زیادی در صنایع مختلف از جمله: اندازه گیری دمای انتقال شیشه ای، گرمای ذوب، گرمای تبخیر، گرمای انحلال، گرمای جذب، ظرفیت گرمایی ویژه، انرژی فعال سازی، گرمای بلورینگی و ...دارد. قلب دستگاه گرماسنجی پویشی تفاضلی، نرم افزار کالیبره آن است.
کالیبراسیون (واسنجی) به معنی تعیین صحت وسیله اندازه گیری در مطابقت با مرجع تایید شده می باشد. خط مبنا، اندازه پیک ها و تمامی مشخصات مربوط به تجزیه از آن باید توسط دستگاه کالیبره گردد.
معمولا جهت کالیبراسیون دستگاه از مواد مرجع از جمله فلزات واسطه مانند سرب (Pb) تیتانیوم (Ti) و ایندیوم (In) می توان نام برد که دمای ذوب آنها مشخص بوده و بسیار بالا می باشد. به منظور کالیبراسیون دستگاه نمونه مرجع را تحت یک الگوی دمایی قرار داده و ضریبی را برای کالیبراسیون دستگاه با استفاده از نرم افزار موجود در دستگاه به دست می آورند.
به عنوان مثال جهت به دست آوردن گرمای ویژه مواد به نمودار زیر توجه کنید:
برای به دست آوردن گرمای ویژه مواد با استفاده از روابط خاص، مساحت زیر منحنی را به دست آورده و آن را برابر Q که معادل گرمای واکنش می باشد، می کنیم. برای به دست آوردن تغییرات دما، دمای پایانی را از دمای ابتدای پیک کم کرده و معادل ∆T قرار می دهیم و با دانستن جرم ماده و جایگزینی در رابطه زیر، گرمای ویژه ماده یا C به دست می آید:
Q=mC∆T
مطالب مرتبط:
مرکز پژوهش های دانش آموزی تبیان، تهیه: نفیسه مدانلو
تنظیم: نسرین صادقی
